Compostos cerâmicos foram preparados a partir do processamento mecânico do sistema Fe_X(Mn₂O₃)_1-X em moinho de bolas de alta energia, no intervalo de composições nominais de 0  X  0,70. Uma série de amostras foi sintetizada mecanicamente em atmosfera livre (ar) e outra série em atmosfera inerte (argônio). Os compostos foram caracterizados por difratometria de raios-X, espectroscopia Mössbauer e magnetização. Os resultados revelam a formação do espinélio de ferro-manganês paras amostras com as menores concentrações iniciais de ferro, e da manganowustita para concentrações intermediárias ou majoritárias de ferro. Observou-se, também, que a presença de oxigênio disponível no vaso de moagem retarda a formação da manganowustita, realtivamente à atmosfera inerte, mas possibilita uma transição estrutural no óxido de manganês puro da fase alfa para a fase g .