Resumo: |
Os
sistemas 3Gd2O3 + 5a-Fe2O3 e 3Y2O3 + 5a-Fe2O3 foram submetidos à
moagem de alta energia, variando-se o tempo e a atmosfera de moagem.
Uma fração do material moído foi tratada
termicamente em atmosfera livre, em diferentes condições
de tempo e
temperatura. Em todas as etapas de preparação, as
amostras foram caracterizadas por microscopia eletrônica de
varredura, difração de raios X, espectroscopia
Mössbauer ou magnetização. Os resultados mostram que
a moagem de alta energia promove o refinamento dos grãos e, para
tempos maiores que 3h, a mecanosíntese de perovskitas. O
tratamento térmico induziu a formação de granadas
em quantidades relativas que dependem do óxido de Terra Rara
utilizado como precursor, bem como das condições
específicas do tratamento e da moagem prévia. Para
amostras tratadas termicamente a 1.000 0C/2h, apenas aquelas contendo
gadolínio revelaram a ocorrência de granada. Neste caso,
foi observada a existência de um tempo de moagem, que depende da
atmosfera de moagem, para o qual a formação da granada
é máxima. Para os sistemas com ítrio,
diversamente, não ocorre formação de granada para
nenhum intervalo de tempo ou atmosfera de moagem. Nas amostras tratadas
a 1.100 0C/3h, as granadas GdIG e YIG são fases
majoritárias, independentemente do tempo de moagem,
porém, diminuindo para intervalos maiores que 12h. Percebeu-se
que a presença da perovskita sintetizada mecanicamente funciona
como uma barreira de reação para a granada. Este
resultado contraria o estabelecido, de que a formação de
perovskita precede ou, mesmo, condiciona a da granada em
reações de estado sólido ordinárias. |