A formação das fases icosaedral e decagonal do Al-Cu-Fe-Cr via moagem com subseqüente tratamento térmico, variando a concentração relativa inicial, a razão massa-bola e o tempo de moagem, foi investigada por difratometria de raios X e espectroscopia Mössbauer. Em todos os difratogramas foi observado um alargamento nos picos de reflexão, revelando forte redução no tamanho das partículas moídas. As amostras Al₇₀Cu₂₀Fe₇Cr₃ moídas por 20h e tratadas a 350°C por 16h, e 950°C por 4 h apresentaram fases icosaedral e decagonal, respectivamente. O espectro Mössbauer para estas amostras foram ajustados com um dubleto e uma distribuição de quadrupolo associado à fase quase-cristalina. Para as amostras Al₇₀Cu₂₀Fe₅Cr₅ e Al₇₀Cu₂₀Fe₃Cr_7, os resultados revelaram a presença da fase intermetálica Al₂Cu e da solução sólida (Al, Fe, Cr).

Palavras-chaves: quase-cristais, Al-Cu-Fe-Cr, difratometria de raios X, espectroscopia Mössbauer