Um bom isolante elétrico, deve prevenir o fluxo de corrente elétrica entre condutores carregados com cargas opostas e dissipar calor, evitando o acúmulo excessivo de calor, que pode danificar o sistema ao qual ele protege. O isolante, portanto, deve possuir excelentes propriedades mecânicas. O copolímero de etileno viniltrimetoxisilano (EVS) e o PEBD enxertado com viniltrimetoxisilano (VTS) são materiais reticuláveis por via úmida e são reconhecidos por suas aplicações em isolamento de fios e cabos onde há a necessidade de resistência ao calor. A copolimerização e enxertia fornecem polímeros com algumas diferenças estruturais as quais têm sido estudadas separadamente. A espectroscopia fotoacústica (PAS), é uma técnica eficiente para caracterizar a influência das diferenças estruturais desses materiais no processo de reticulação. A técnica nos permite confirmar a identidade de uma substância através de comparação do espectro medido com um espectro de referência; estudar cada atribuição das bandas de absorção, sua evolução através de uma varredura de freqüência; e ainda, separar os espectros na fase. Neste trabalho a PAS foi aplicada com o intuito de identificar um ponto ótimo para a reação de reticulação das amostras EVS e polietileno enxertado (XLPE) preparadas com um planejamento fatorial 3², ou seja, duas variáveis temperatura e concentração de catalisador em três níveis, resultando num total de 9 experimentos. Através dos espectros no infravermelho (IV) próximo e IV médio, as bandas de absorção óptica foram monitoradas como função desses parâmetros de preparação e encontrou-se a melhor forma de reticulação do material. Para a medida de difusividade térmica utilizou-se a técnica de Lente Térmica, que proporcionou valores resultantes de uma medida local e não macroscópica. Usando o método de relaxação térmica mediu-se o calor específico das amostras. Os resultados, das propriedades térmicas, obtidos indicaram que a quantidade de catalisador tem grande influência na velocidade de crescimento das reticulações.